建立了沉积物中全氟辛基磺酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）的固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定方法。沉积物样品中的待测组分以于70℃，15 mL+15mL甲醇超声萃取2次，用C18固相萃取小柱进行富集、净化，经再浓缩、定容至1.0 mL后，用Eclipse Plus-C18色谱柱、甲醇/水（含5.0 mM甲酸铵）为流动相，梯度洗脱方式进行分离；电喷雾负离子模式（ESI-）电离、多重反应监测模式（MRM）以及内标法对目标物进行定性/定量测定。优化实验条件下，方法的相对标准偏差（RSD, 1.0 ng/g，n=7）分别为8.3% (PFOS)、 9.1% (PFOA)，沉积物样品添加0.5 ng/g、2.0 ng/g、5.0 ng/g 浓度水平的待测目标物时，加标回收率在（82.5 ± 9.2）%（PFOS）~（103.2± 9.2）%（PFOA）之间（平行测定3次）；方法在0.5 ng/g ~ 20 ng/g范围内，质谱信号响应与待测组分浓度呈良好线性关系，线性相关系数 > 0.9990；方法的定量限（LOQ, S/N = 10）为0.08 ng/g。方法具有样品前处理简单，分析速度快、选择性好的特点，适用于海洋沉积物中PFOS与PFOA的测定。

2012 年5月和11月对三沙湾海域水质化学需氧量（COD) 进行大面积调查研究，结果表明，2012年三沙湾海域COD含量变化范围为0.52 ~ 2.13 mg/L，平均含量为0.94 mg/L; 水平分布特征呈西北侧向东南水域逐渐递减的趋势，白马港海域C O D 含量最高；秋季高于春季；平均COD含量能达到ー类海水水质标准要求；化学需氧量与活性硅酸盐、无机氮、总氮及悬浮物呈极显著正相关；与pH值、盐度呈极显著负相关。

本文采用有机溶剂萃取的提取方法，利用气相色谱-质谱选择离子法，建立了海水及贝类中丙烯酸丁酯的检测方法。该方法在0.01~10.00 mg/L的范围内具有良好的线性，线性相关系数为0.9 994；在海水和贝类样品中检出限(S/N=3)分别为0.001 mg/L和0.01 mg/kg；在加标回收率试验中，海水中丙烯酸丁酯的平均回收率为104.2%，贝类样品中丙烯酸丁酯的平均回收率为91.8%；方法相对标准偏差(n = 6)小于7.53%。通过实际样品的测定，表明本方法满足对海水和贝类样品中丙烯酸丁酯检测分析的要求。